• Úvod
  • Odborné články
  • Optik Instruments s.r.o.: Využití infračervené spektroskopie pro kontrolu kvality a analýzu poruch plastových materiálů

Optik Instruments s.r.o.: Využití infračervené spektroskopie pro kontrolu kvality a analýzu poruch plastových materiálů

Optik Instruments s.r.o.: Využití infračervené spektroskopie pro kontrolu kvality a analýzu poruch plastových materiálů

Infračervená (FTIR) spektroskopie zaujímá významnou pozici v oblasti chemické analýzy plastů. Díky svým značným výhodám je předurčena pro rychlou a spolehlivou kontrolu kvality materiálů. V provozu jde obvykle o identifikaci nebo kontrolu chemického složení vstupních surovin, meziproduktů a výsledných produktů.

Využití tato technika nalézá i v pokročilejších aplikacích, jako je analýza defektů, přibližná kvantifikace složek v produktu, výzkum a vývoj (R&D) atd. Článek souhrnně popisuje princip FTIR spektrometrů, výhody této analytické techniky a jednotlivé aplikace v oblasti analýzy plastů na příkladech přístrojů od Německého výrobce Bruker.

FTIR spektroskopie a její výhody

FTIR spektroskopie je založena na interakci látky s infračerveným zářením, kdy výstupem je naměřené spektrum. Do tvaru spektrální křivky se promítá chemické složení vzorku. Látka, která je IČ aktivní, absorbuje IČ záření o určitých vlnových délkách, resp. energiích. Tato energie se spotřebuje na rozkmitání atomů v molekule – tzn. mění se úhel a délka vazeb molekuly. Absorpce energie se v IČ spektru projeví jako pás (příklad spektra vody je zobrazen na obr. 1).

 Optik Instruments 

Obr.1: IČ spektrum vody a znázornění charakteristických vibrací pro molekulu vody 

 


Tvar Infračerveného spektra je tedy závislý na chemickém složení vzorku, kdy poloha pásu v sobě nese informaci o tom, o jakou vazbu se jedná (kvalitativní informace) a intenzita pásu vypovídá o tom v jaké míře je vazba v látce zastoupena (kvantitativní informace). IČ spektrum je pro každou látku unikátní.

Za přednosti FTIR spektroskopie lze považovat:

  • Dlouhodobě zavedená technika s reprodukovatelnými výsledky

  • Využitelná pro plyny, kapaliny i pevné látky

  • Jednoduchá příprava vzorku

  • Rychlá a nedestruktivní analýza

  • Nízké provozní náklady

  • Jednoduchá obsluha

  • Garantovaná dlouhá životnost spektrometrů Bruker (až 10 let záruky)

Kontrola kvality i identifikace plastů snadno, rychle a spolehlivě

S novým FTIR spektrometrem ALPHA II od výrobce Bruker je kontrola kvality plastů velice jednoduchá a uživatelsky nenáročná. Vzorek materiálu se přitlačí nebo nakape na měřící krystal (obr. 2) a spustí se měření. Samotné měření probíhá z plochy cca 1,5 x 1,5 mm a trvá max. desítky sekund. Poté se softwaru v automaticky zobrazí změřené spektrum, které je následně porovnáno se spektrem referenčním (tj. uloženým spektrem referenčního materiálu dobré kvality). Výsledek z analýzy je vyobrazen na obr. 3. Jsou-li spektra rozdílná, jinými slovy mají-li nízký korelační koeficient (obvykle pod 95%), software dá uživateli vědět, že se spektrum měřeného vzorku neshoduje se spektrem referenčním. Jestliže se neshodují, je to důkaz rozdílného chemismu vzorku a reference, a proto není vzorek dostatečně kvalitní a není vhodné daný materiál posílat do výrobního procesu nebo exportovat odběratelům.

 Optik Instruments 

Obr. 2: Transfer vzorku na měřící krystal spektrometru ALPHA II

 


 Optik Instruments 

Obr. 3: Výsledek z kontroly kvality v softwaru OPUS, obsahující vizuální porovnání spekter, korelační koeficient mezi spektry, limitní hodnotu pro shodu spekter a výsledný verdikt

 


Identifikace neznámých látek funguje na podobném principu, s tím rozdílem, že se porovnává spektrum neznámé látky s celým souborem referenčních spekter uložených v elektronické knihovně. Tyto knihovny jsou komerčně dostupné databáze i o několika desítkách tisíců spekter. Software automaticky nalezne, které spektrum z této databáze je vzorku nejpodobnější a uvede míru shody (korelační koeficient).

Analýza defektů

Kombinaci FTIR spektrometrie s klasickou optickou mikroskopií je možné provádět IČ analýzu dokonce z plochy mnohem menší – pod 10 μm. Jednoduše se na FTIR mikroskopu LUMOS (Bruker, obr. 4) nalezne oblast pro analýzu, udělá se mikroskopický snímek a na něm se myší označí body zájmu. V nich pak přístroj automaticky naměří IČ spektra (příklad na obr. 5).

 Optik Instruments 

Obr. 4: Plně automatizovaný FTIR mikroskop LUMOS (Bruker)

 

S prostorovým rozlišením 10 μm, jakých LUMOS dosáhne, lze velice snadno analyzovat drobnější inkluze a nehomogenity v materiálu, povrchové vady aj. Spektrum v sobě opět nese informaci o chemismu z daného místa, lze tedy porovnat rozdíl mezi matricí a vadou v materiálu a rozklíčovat její původ (příklad na obr. 5).

 Optik Instruments 

Obr. 5: Mikroskopický snímek kontaminace PE pelety a porovnání FTIR spektra PE matrice (červená) a kontaminace, identifikované jako PES (modrá).

 


Jeden přístroj, mnoho aplikací

Výše zmíněné aplikace nejsou konečným výčtem – jelikož je FTIR spektroskopie je v oblasti plastů skutečně velmi rozšířenou technikou, rozrůstá se i spektrum využití přístrojů. Bruker má mnoho referencí z oblastí jako jsou:

  • Kvantifikace plniv a aditiv – intenzita signálu v IČ spektru je závislá na množství jednotlivých komponent ve vzorku. Na základě toho je tak možné stanovovat koncentrace složek ve vzorku s přesností až na jednotky procent.

  • Rozlišení podobných polymerů – v případě podobných struktur polymerů, může být jejich diferenciace obtížná. S pomocí FTIR spektroskopie je možné odlišit např. různě druhy polyamidů nebo HDPE od LDPE.

  • Kontrola složení laků na různých substrátech a sledování procesů jejich vytvrzování je další z aplikací, ve kterých lze využít malý FTIR spektrometr ALPHA.

  • Chemické mapování – sledování distribuce jednotlivých složek v materiálu a tvorba chemických map je jednou z hlavních aplikací FTIR mikroskopie. Lze tak odhalit např. rozložení polymeru, plniv či aditiv ve vzorku.

  • Analýza vrstevnatých materiálů – mikroskopické sledování chemického složení a stanovení tloušťky jednotlivých vrstev laminátů, vícevrstvých folií aj.

  • Reverzní inženýrství – charakterizace materiálů a kompetitivních produktů pro získání důležitých poznatků pro vývoj.

Shrnutí využitelnosti FTIR spektroskopie

Jedna analytická technika tedy dokáže pokrýt široké spektrum analýz, které jsou v oblasti produkce, zpracování i recyklace plastů velmi žádané. Již jedním měřením může zabránit značným výrobním komplikacím. FTIR spektrometry i mikroskopy Bruker jsou tedy velmi užitečnými přístroji s vysokým uplatněním v moderních plastikářských firmách, zkušebních laboratořích aj.

  • autor:
  • Ing. David Matoušek, Optik Instruments s.r.o.


Mohlo by vás také zajímat



 

Nejnovější inzeráty

Nejbližší výstavy a semináře

Plastikářský slovník